خاکستری متوسط
۱۵۰
۱۸
۱۲
۲
۸/۶۸
۸۶
خاکستری متوسط
۱۰۰
۱۸
۱۲
۲
۸/۶۸
۸۶
نسبتا سیاه
۱۰۰
۱۸-۱۲
۱۲
۵/۲
۱۰۴
۱۳۰
نسبتا سیاه
۱۰۰
۱۸-۱۲
۱۲
۳
۱۰۴
۱۳۰
همانطور که ملاحظه میگردد، وقتی ولتاژ انباشت اعمال شده بصورت نامتقارن باشد، نتیجه بهتری از آزمایشات بدست می آید. شکل این موج سینوسی نامتقارن در شکل (۶-۱۵) آمده است. این عدم تقارن سبب میگردد تا در یک نیمدوره یونهای فلزی غوطهور در محلول بیشتر انباشت شده و در نیمدوره دیگر که ارتفاع موج کوتاهتر است، اتمهای نشسته کمتر کنده شده و به محلول باز گردند. برعکس گروه های OH- کمتر نشسته و بیشتر بلند شوند. البته این به شرطیست که مدار درست بسته شده باشد تا مثبت و منفی مدار جابجا نشود. در کل از آنجا که به نمونه کاملاً سیاه نرسیدیم، از این روش و با شرایط انتخابی ما، تمامی حفرهها پر نمیگردند.
مورد دیگری که در انباشت روی بدست آمد این بود که نوع آند مورد استفاده در محلول انباشت مهم میباشد. بعضی از آزمایشات ذکر شده در جدول (۶-۳)، با الکترود گرافیت باعث دیده شدن رنگی تیرهتر در نمونه، نسبت به الکترود پلاتین شدند. همچنین گرافیت ما بعد از چندین آزمایش
بازده اولیه خود را نداشت و آنرا سمباده کشیده و بعد از چندین آزمایش دیگر آنرا عوض نمودیم.
شکل (۶-۱۵) سمت راست نمودار ولتاژ و جریان پالسی انباشت zn با پالسهای نامتقارن پیوسته (v18-12) که موج آبی رنگ بار و شیب آن نماینده میزان نشست میباشد. شکل سمت چپ همان موجها بصورت بزرگ شده.
در شکل (۶-۱۶) تصویر میکروسکوپی SEM حاصل از نمونه ای با Zn انباشتی درون حفرههایش در شرایط آندایزی ۱۳۰ به V104 و نازکسازی تا v12 و شرایط انباشتی v12-8 و Hz100 آمده است. قسمتی از نانوسیمها که از قالب بیرون زده است بصورت تودهای بر رویهم ریخته شده اند.
شکل (۶-۱۶) تصویر میکروسی SEM نانوسیمهای Zn بیرون زده از قالب آلومینای آندیک متخلخل. سمت چپ نانوسیمها بصورت تودهای رویهم افتادهاند، و سمت راست تصویر بزرگ شده از یک قسمت تحتانی توده که بصورت تک نانوسیم قابل تشخیص میباشد.
۶-۲-۲-۲-۳- الکتروانباشت نانوسیمهای نقره
نقره از مواد خوشنشین بوده و انباشت آن نیازی به تکرار با شرایط مختلف نداشت. نمونه انتخابی جهت انباشت نقره، یک نمونه v104-130 بود، که ارتفاع حاصل از آندایز نرم در آن به حدود µm2 میرسید. نازکسازی نیز تا v12 انجام گرفت. الکترولیت انتخابی برای اینکار طبق تجربه gr5/4 H3BO3 و gr5/2 AgNO3 در ml100 محلول بوده و دستگاه قابل برنامه ریزی را بر ولتاژ v18 و پالسهای Hz200 تنظیم کردیم. سرعت انباشت بسیار بالا بوده و نمودار جریان متوسط بعد از حدود ۴ ثانیه بالا رفت که به معنای شروع به لبریز کردن است. در شکل (۶-۱۷) نمودار جریان متوسط این انباشت را مشاهده میکنید.
( اینجا فقط تکه ای از متن پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )
شکل (۶-۱۷) نمودار جریان متوسط الکتروانباشت تناوبی در انباشت نقره درون قالب آلومینای آندیک متخلخل. همانطور که مشاهده میگردد نمودار خیلی سریع بالا رفته و در نتیجه قالب پر شده و از درون حفرهها لبریز گشته است.
آزمایش را به مدت حدود چند ۱۰۰ ثانیه ادامه میدهیم تا از کامل پر شدن سطح مطمئن باشیم.
تصاویر SEM حاصل از این نمونه در شکل (۶-۱۸) آمدهاند. شکل (۶-۱۸الف) تصویر نانوسیمهای آزاد شده از حفرههای قالب است که بسبب شرایط آماده سازی نمونه که در ادامه گفته خواهد شد، از حفره بیرون ریخته شده اند. همچنین بخشی از تکههای بزرگتر نقره که بصورت کپهای بر سطح قالب تشکیل یافته بودند، بصورت نانوصفحه نمایان میباشند. نظم زیبای حفرهها نیز در شکل قابل توجه میباشد.